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氫氣發(fā)生器硅膠變色引起的FID檢測(cè)器毛刺

更新時(shí)間:2021-05-12點(diǎn)擊次數(shù):2650

       在使用安捷倫7890B-FID檢測(cè)器進(jìn)行色譜柱老化時(shí)候發(fā)現(xiàn),色譜圖中除了常規(guī)的雜峰之外,老化色譜柱的基線中出現(xiàn)了毛刺,下圖:

對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),如果其出峰和基線出現(xiàn)問(wèn)題,基本排查思路如下:

 

(1) 關(guān)閉氫火焰離子化檢測(cè)器火焰,觀察同樣情況下是否還有相關(guān)問(wèn)題。如果有,判斷為電路問(wèn)題;如果無(wú),判斷為氣路問(wèn)題;

(2) 如果判斷為電路問(wèn)題,主要考慮實(shí)驗(yàn)室供電、儀器電路及FID檢測(cè)器線路、放大板等地方。由于氫火焰離子化檢測(cè)器的收集極(收集筒)通過(guò)信號(hào)線(離子線)與檢測(cè)器放大板連接(請(qǐng)區(qū)分FID上收集極信號(hào)線與極化*壓線),常見(jiàn)的操作是斷開(kāi)檢測(cè)器放大板與檢測(cè)器收集極的信號(hào)連接線,判斷是信號(hào)連接線的問(wèn)題,或者是放大板的問(wèn)題。

(3) 如果判斷為氣路問(wèn)題,則需要考慮問(wèn)題來(lái)源于色譜柱載氣,或者氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)猓錃猓⒅細(xì)猓諝猓┖臀泊禋?。常?guī)的操作是取下色譜柱并將檢測(cè)器下端使用堵頭堵死,點(diǎn)火后觀察是否仍存在問(wèn)題故障。如果點(diǎn)火后問(wèn)題解決,說(shuō)明故障點(diǎn)在檢測(cè)器之前的進(jìn)樣口和色譜柱;如果點(diǎn)火后問(wèn)題未解決,說(shuō)明故障點(diǎn)在檢測(cè)器。進(jìn)樣口和色譜柱的排查,主要是污染和老化;檢測(cè)器的氣路排查主要考慮氣源、氣體凈化裝置、控制閥和氣路連接管路等地方;最后還要考慮檢測(cè)器的污染。

本次故障判斷為氣路問(wèn)題,使用死堵將檢測(cè)器下端口堵死之后(下圖示意),發(fā)現(xiàn)仍然存在該種問(wèn)題。

檢查儀器氣源,發(fā)現(xiàn)使用的氫氣發(fā)生器的除水硅膠已經(jīng)變紅,下圖:

將硅膠取出在烘箱中105℃烘兩小時(shí),待硅膠*變藍(lán)后重新裝填,下圖:

經(jīng)過(guò)對(duì)硅膠的烘干和處理,重新啟動(dòng)儀器并運(yùn)行色譜柱老化程序,基線恢復(fù)正常(下圖):

總結(jié)

氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置,在實(shí)際使用中應(yīng)當(dāng)根據(jù)檢測(cè)器的類(lèi)型和實(shí)際需要選用合適的氣體凈化裝置;常用于脫水的物質(zhì)是硅膠和分子篩,通常采用硅膠初步脫水,分子篩進(jìn)一步深度脫水。

氣體凈化器的功能是用來(lái)保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)色譜柱壽命和減少檢測(cè)器的噪聲。本例中由于硅膠變紅后失去除水功能,氫火焰離子化檢測(cè)器用于燃燒的氫氣中會(huì)帶有細(xì)微的水滴,會(huì)對(duì)檢測(cè)器的火焰狀態(tài)造成影響,出現(xiàn)毛刺、基線噪聲大等現(xiàn)象,因此平時(shí)應(yīng)當(dāng)做好儀器維護(hù),定期老化和更換。

TEL:13816010266

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